Çözelti Türleri
I. Çözücünün Haline Göre: Üç tür çözelti vardır. Her bir tür; içinde çözünen maddenin haline göre, üç alt türe ayrılır. Böylece çözücü ve çözünenin hallerine göre 9 tür çözelti oluşturulabilir.
II. Elektrik Akımı İletmelerine Göre: Çözeltiler elektrik akımını iletip iletmeme durumuna göre, başlıca 2 gruba ayrılarak incelenirler.
1) Elektrik akımını ileten çözeltiler: Asit. Baz, tuz gibi maddeler suda çözündüğünde iyon oluştururlar. Bu nedenle çözeltileri elektrik akımını iletir. Elektrolit çözelti adını alırlar.
2) Elektrik akımını iletmeyen çözeltiler: Şeker, alkol gibi suda moleküller halinde çözünen maddelerin sulu çözeltileri elektrik akımını iletmezler.
III. Çözünen Madde Miktarına Göre:
1) Doymuş Çözeltiler: Belli bir sıcaklıkta birim hacim ya da, birim kütle çözücü içinde çözünürlüğün belirlediği ölçüde çözünen içeren çözeltilerdir. Aynı sıcaklıkta daha fazla madde çözmezler.
2) Aşırı doymuş çözeltiler: Belli bir sıcaklıkta içinde doymuş çözeltinin çözdüğü çözünen madde miktarından daha fazla madde çözünmüş çözeltilerdir. Kararsızdırlar. Bir miktar çözünen madde çökerek doymuş çözelti haline gelirler.
3) Doymamış çözeltiler: Belli bir sıcaklıkta doymuş çözeltinin çözdüğü maddeden daha az çözünen içeren çözeltilerdir. İstenildiğinde aynı sıcaklıkta bir miktar madde daha çözerek doymuş çözelti haline getirilebilirler.
TAMPON ÇÖZELTİLER
Fazla olmayan miktarda kuvvetli asit veya kuvvetli baz ilave edildiğinde pH değerleri fazla oynama göstermeyen çözeltilere tampon çözeltiler denir. Örneğin deniz suyu iyi bir tampon çözeltidir.
TAMPONLAMA GÜCÜ
Tampon sisteminin pH’ı sabit tutmadaki etkinliğidir. İki faktöre bağlıdır:
1- Tampon sisteminin pH’ı tamponu oluşturan asidin pH’ına eşit veya yakın ise tamponlama gücü yüksektir. Yani / oranı 1’e ne kadar yakınsa, tampon sisteminin tamponlama gücü o kadar yüksektir.
2- Tampon öğelerinin mutlak konsantrasyonları: / oranı 1’e çok yakın olmak koşuluyla bu öğelerin konsantrasyonları ne kadar yüksekse tampon sisteminin tamponlama gücü o kadar fazladır. Yani çözeltiye daha fazla kuvvetli asit veya daha fazla kuvvetli baz ilave edilse bile pH değeri pek fazla değişmez.
Ayarlı (Standart) Çözeltilerin Hazırlanması ve Ayarlanması
Titrasyonda kullanılan ve derişimi kesin olarak bilinen çözeltilere ayarlı (standart) çözeltiler denir. Hazırlanan bu çözeltilerinin derişiminin doğruluğu yapılan analizin doğruluğu anl***** gelmektedir.
Bazı maddelerin çeşitli kimyasal özelliklerinden dolayı (nem çekici olması, kararlı olamaması, çabuk buharlaşması) direkt olarak ayarlı çözeltileri hazırlanamaz. Bu tür maddelerle hazırlanan çözeltilere seconder standart çözeltiler denir. Sekonder standart çözeltilerin ayarlaması başka bir primer standart çözelti ile yapılır.
Saf, kararlı, nem çekici olmayan ve büyük eşdeğer ağırlığına sahip olan maddelere primer standart maddeler denir. Primer standart maddelerle hazırlanan çözeltiler titrasyonda direkt olarak kullanılabilinir ve derişimi kesin bellidir. Ayarlama yapmaya gerek yoktur. Bu çözeltilerede primer standart çözelti denir.
Ayarlama (Standartlaştırma)
Sekoder bir çözeltinin derişiminin, primer standart çözeltisi kullanılarak bulunması işlemine ayarlama denir.
Primer standart madde 90-100 °C sıcaklıktaki etüvde 2-3 saat bekletilir. Daha sonra desikatöre alınarak soğutulur. Hassas olarak dört anlamlı rakama göre tartılır (0,1234 gibi) ve yaklaşık 50 mL saf su içerisinde çözündürülür. Üzerine o deney için kullanılacak indikatör çözeltisinden 2-3 damla eklenerek ayarı yapılacak çözelti ile dönüm noktasına kadar titre edilir ve harcanan hacim kaydedilir (V1). Dönüm noktasında primer maddenin eşdeğer gram sayısı titrantın eşdeğer gram sayısına eşit olacak. Bu ilkeden yararlanılarak bilinmeyen çözeltinin derişimi hesaplanır.
N titrant = (m / E) / V
m = Alınan primert standart maddenin ağırlığı (g)
E = Primer standart maddenin eşdeğer ağırlığı
V = Ayarlaması yapılacak çözeltinin titrasyon sırasında harcanan hacmi (mL)
0,1 N Sodyum Hidroksit (NaOH) Çözeltisinin Hazırlanması
Behere 4 gr katı NaOH (Merck 1.06498) tartılır. Kaynatılmış soğutulmuş saf sudan 100 ml eklenerek çözülür. Çözelti 1 litrelik balon jojeye aktarılır. Beher birkaç kez saf su eklenerek çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir. Daha sonra 1 litrelik balonjoje hacim çizgisine kadar kaynatılmış soğutulmuş saf su eklenerek tamamlanır. Bu hesaptan yola çıkılarak değişik derişimlerde NaOH çözeltileri hazırlanabilir.
0,1 N NaOH Çözeltisinin Ayarlanması
Ayarlama işlemi için primer standart olan okzalik asit dihidrat (H2C2O4.2H2O) (Merck 1.00495) kullanılır. Okzalik asit deney yapılmadan önce 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. Tartım işlemi hassas olacak şekilde virgülden sonra 4 anlamlı rakama göre yapılır (0,1453 gibi). 0,1000-0,1500 g arası okzalik asit erlene tartılır. Üzerine kaynatılmış soğutulmuş saf sudan 50 ml koyularak çözülür. Belirteç olarak 2-3 ml fenolftalein indikatör çözeltisi damlatılır. Bürete daha önce hazırlanmış NaOH çözeltisi doldurulur ve erlendeki çözelti ile titre edilir. Başlangıçtaki renksiz çözeltinin rengi, ilk pempeleştiği an titrasyon durdurulur. Erlen çalkalanır. Pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır . Eğer daha önce pembe renk kaybolursa 1-2 damla daha NaOH eklenir. Harcanan NaOH hacmi kaydedilir.
NaOH Çözeltisinin Derişiminin Hesaplanması
H2C2O4.2H2O nun Molekül ağırlığı= 126,070 g/mol
H2C2O4.2H2O nun eşdeğer ağırlığı= (Molekül ağırlığı /Tesir değerliliği ) = 126,070 /2 = 63,035
N= (m x1000 /63,035)/ Vtitrant
m= Dört anlamlı rakama göre tartılan H2C2O4.2H2O nun ağırlığı g
Vtitrant=Dönüm noktasına kadar harcanan NaOH miktarı ml
N= Ayarlı NaOH çözeltisinin kesin derişimi
Bu deney 3-4 paralelle çalışılır.Ve virgülden sonra anlamlı 3. hane aynı olana kadar deney tekrarlanır.
0,1 N Hidroklorik Asit Çözeltisinin (HCl) Hazırlanması
8.1 ml derişik HCl (Merck 1.00317) asitten alınarak 1 litrelik balonjojeye koyulur saf su ile balon çizgisine kadar tamamlanır.Bu hesaptan yola çıkılarak değişik derişimlerde HCl asit çözeltisi hazırlanabilir.
0,1 N HCl Asit Çözeltisinin Ayarlanması
Ayarlama işlemi primer standart olan Na2CO3 (Merck 1.06392) ile yapılır. Na2CO3 deney öncesi 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. 0.100-0,1500 g arası Na2CO3 hassas olarak tartılır. Tartılan ağırlık virgülden sonra 4 anlamlı rakam olacak şekilde kaydedilir (0,1223 gibi). 50 ml damıtık suda çözülür.Üzerine belirteç olarak 3-4 damla bromkresol yeşili (Merck 1.08121) damlatılır.Bürete HCl asit koyularak titrasyona başlanılır. Titrasyon çözeltinin mavi renginin yeşile döndüğü ilk ana kadar devam ettirilir.Çözelti 1-2 dakika kaynatılır rengin yine mavi olması gerekir.Çözelti soğuduktan sonra tekrar çözeltinin rengi yeşil olana kadar titrasyona devam edilir.Harcanan HCl asit miktarı kaydedilir.Eğer aradaki kaynama işlemi yapıldığında renk maviye dönmezse başlangıçtaki asidin fazla kaçtığını gösterir ve deney tekrar edilir.
HCl Asit Çözeltisinin Derişiminin Hesaplanması
Na2CO3 ın molekül ağırlığı= 106,0 gr/mol
Na2CO3 ın eşdeğer ağırlığı= ( Molekül ağırlığı / Tesir değerliliği ) = (106,0 / 2) =53
N= (m x 1000 / 53,0) / Vtitrant
m = Dört anlamlı rakama göre tartılan Na2CO3 ın ağırlığı g
Vtitrant = Dönüm noktasına kadar harcanan HCl miktarı ml
N = Ayarlı HCl çözeltisinin kesin derişimi
Bu deney 3-4 paralelle çalışılır.Ve virgülden sonra anlamlı 3 hane aynı olana kadar deney tekrarlanır.
Diğer bir yöntem ise daha çok kullanılan bir yöntem olan derişimi kesin olarak bilinen 0,1 N ayarlı sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi ile titrasyonudur.
10 ml ayarı yapılacak HCl çözeltisinden bir erlene alınarak üzerine 2-3 damla fenolftalein indikatöründen damlatılır. Büretteki derişimi kesin olarak bilinen ayarlı 0,1 N NaOH çözeltisi ile erlende oluşacak pembe rengin 30 saniye kalıcı olduğu ana kadar titre edilir. Harcanan NaOH hacmi kaydedilir
MNaOH x VNaOH = MHCl x VHCl formülünden
MHCl = (MNaOH x VNaOH) / VHCl
HCl Asidin kesin derişimi bulunur.
0,1 N Gümüş Nitrat (AgNO3) Çözeltisinin Hazırlanması
Saf AgNO3 (Merck 1.01510) 2 saat 150ºC de etüvde bekletilir. Desikatöre alınarak oda sıcaklığına gelmesi beklenir.16,9890 g tartılıp 100 ml saf suda çözülür. Çözelti 1 litrelik balonjojeye alınarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. AgNO3 çözeltisi kahverengi şişede ve karanlıkta bekletilmelidir Kullanılan gümüş nitratın saflığından emin olunduğu vakit primer standart olarak kullanılabilinir ve ayarlama yapmaya gerek yoktur.
0,1 N Potasyum Tiyosiyanat (KSCN) Çözeltisinin Hazırlanması
9,7 g KSCN (Merck 1.05125) 100 ml saf suda çözülüp 1 litrelik balonjojeye alınarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
KSCN Çözeltisinin Ayarlanması
Hazırlanan 0,1 N AgNO3 çözeltisininden 25 ml hassas bir şekilde alınarak erlene aktarılır. Üzerine 75 ml saf su eklenerek toplam hacim 100 ml'ye tamamlanır. Erlene 5 ml 6 N HNO3 ve 5 ml demir(III) amonyum sülfat indikatörü eklenir. Erlendeki AgNO3 çözeltisi büretteki yaklaşık normalitesi 0,1 N olan KSCN ile titre edilir. Erlende kırmızı-kahverengi renk gözlendiği anda titrasyon kesilir.
KSCN'nin Derişiminin Hesaplanması
NKSCN x VKSCN = NAgNO3 x V AgNO3
NKSCN = NAgNO3 x V AgNO3 / VKSCN
NAgNO3 = AgNO3 çözeltisinin derişimi
VAgNO3 = AgNO3 çözeltisinden alınan miktar
VKSCN = KSCN çözeltisinden harcanan miktar
0,05 N Potasyum Hidroksit (KOH) Çözeltisinin Hazırlanması
Behere 2,805 g katı KOH (Merck 1.05033) tartılır. Kaynatılmış soğutulmuş saf sudan 100 ml eklenerek çözülür. Çözelti 1 litrelik balon jojeye aktarılır. Beher birkaç kez saf su eklenerek çalkalanır ve balonjojedeki çözeltinin üzerine eklenir. Daha sonra 1 litrelik balonjoje hacim çizgisine kadar kaynatılmış soğutulmuş saf su eklenerek tamamlanır. Bu hesaptan yola çıkılarak değişik derişimlerde KOH çözeltileri hazırlanabilir.
KOH Çözeltisinin Ayarlanması
Ayarlama işlemi için primer standart olan okzalik asit dihidrat (H2C2O4.2H2O) (Merck 1.00495) kullanılır. Okzalik asit deney yapılmadan önce 110 ºC da 2 saat kurutulur ve deney yapılana kadar desikatörde bekletilir. Tartım işlemi hassas olacak şekilde virgülden sonra 4 anlamlı rakama göre yapılır (0,1453 gibi). 0,1000-0,1500 g arası okzalik asit erlene tartılır. Üzerine kaynatılmış soğutulmuş saf sudan 50 ml koyularak çözülür. Belirteç olarak 2-3 ml fenolftalein indikatör çözeltisi damlatılır. Bürete daha önce hazırlanmış KOH çözeltisi doldurulur ve erlendeki çözelti ile titre edilir. Başlangıçtaki renksiz çözeltinin rengi, ilk pempeleştiği an titrasyon durdurulur. Erlen çalkalanır. Pembe renk 30 sn kalıcı olmalıdır . Eğer daha önce pembe renk kaybolursa 1-2 damla daha KOH eklenir. Harcanan KOH hacmi kaydedilir.
KOH Çözeltisinin Derişiminin Hesaplanması
H2C2O4.2H2O nun Molekül ağırlığı= 126,070 g/mol
H2C2O4.2H2O nun eşdeğer ağırlığı= (Molekül ağırlığı /Tesir değerliliği ) = 126,070 /2 = 63,035
N= (m x1000 /63,035)/ Vtitrant
m= Dört anlamlı rakama göre tartılan H2C2O4.2H2O nun ağırlığı g
Vtitrant=Dönüm noktasına kadar harcanan KOH miktarı ml
N= Ayarlı KOH çözeltisinin kesin derişimi
Bu deney 3-4 paralelle çalışılır.Ve virgülden sonra anlamlı 3. hane aynı olana kadar deney tekrarlanır.
0,1 N Sodyum Tiyosülfat (Na2S2O3.5H2O) Çözeltisinin Hazırlanması
1 litre saf su en az 5 dakika kaynatılır. Soğutulduktan sonra 24-25 g katı sodyum tiyosülfat (Na2S2O3.5H2O) (Merck 1.06516) çözülür ve 0,2 g Na2CO3 (Merck 1.06392) eklenir. Katı tam çözünene kadar karıştırılır ve kaynamış soğutulmuş su ile 1 litreye tamamlanır. Çözelti karanlıkta 1 hafta kullanılmadan bekletilir.
0,1 N Sodyum Tiyosülfat (Na2S2O3.5H2O) Çözeltisinin Ayarlanması
Tiyosiyanat seconder standart olduğu için bir primer standart ile ayarlanır. Primer standart katı potasyum dikromat (K2Cr2O7) (Merck 1.04952) birkaç saat 150-200 °C da kurutulur. Desikatöre alınarak soğutulur. Dört anlamlı rakam olacak şekilde (0,1235 gibi) hassas bir şekilde 0,1-0,12 g arası bir değer erlene tartılır. Üzerine 50 ml kaynatılmış soğutulmuş saf su eklenir. 2 g KI (Merck 1.05051) ve 5 ml derişik hidroklorik asit (HCl) (Merck 1.00317) eklenerek ağzı saat camıyla kapatılarak 5 dakika karanlıkta bekletilir. Daha sonra bürete doldurulan Na2S2O3.5H2O çözeltisi ile titre edilmeye başlanır. Titrantın erlene düştüğü yerde renk açılması görülene kadar (yaklaşık 5-6 ml harcanır) titre edilir. 3 ml %1lik nişasta belirteci eklenir. Erlendeki çözeltinin rengi tekrar koyulaşır. Na2S2O3.5H2O ile titrasyona devam edilir.Yeşil renk gözlendiği zaman titrasyon durdurulur ve harcanan sodyum tiyosülfat hacmi kaydedilir.
Sodyum Tiyosülfat Çözeltisinin Derişiminin Hesaplanması
K2Cr2O7 ın Formül ağırlığı = 294,20
K2Cr2O7 ın eşdeğer ağırlığı = (Molekül ağırlığı /Tesir değerliliği ) = 294,20 /6 = 49,04
N= ( m x 1000 / 49,04) / Vtitrant
m = Dört anlamlı rakama göre tartılan K2Cr2O7 ın ağırlığı g
Vtitrant=Dönüm noktasına kadar harcanan Na2S2O3.5H2O hacmi ml
N= Ayarlı Na2S2O3.5H2O çözeltisinin kesin derişimi
İndikatör Çözeltilerinin Hazırlanması
% 1lik Fenolftalein Çözeltisinin Hazırlanması: 1 g fenolftalein (Merck 1.07233) 50 ml % 95lik etil alkolde çözülür ve 100 mLlik balonjojeye aktarılır. Hacim çizgisine kadar % 95lik etil alkol ile tamamlanır.
Çözeltinin rengi pH 8,3-10,0 aralığında renksizlikten kırmızıya dönüşür
% 5 lik Potasyum Kromat Çözeltisinin Hazırlanması: 5 g potasyum kromat (K2CrO7) (Merck 1.04952) 100 ml saf suda çözdürülür.
% 0.05lik Metil Oranj Çözeltisinin Hazırlanması: 0,5 g metil oranj (Merck 1.01322) 200 mL % 95lik etil alkolde çözdürülerek 1 Llik balonjojeye aktarılır. Hacim çizgisine kadar saf su ilave edilir.
Çözeltinin rengi pH= 2,9 - 4,6 bölgesinde kırmızından maviye dönüşür.
Metilen Kırmızısı-Metilen Mavisi Belirteç Çözeltisinin Hazırlanması: 0,5 g metilen kırmızısı (Merck 1.06076) 250 mL % 95lik etil alkolde çözülür ve 0,25 g metilen mavisi (Merck 1.15943) % 95lik 250 ml etanolde çözülür. Hazırlanan çözeltiler kullanılacağı zaman eşit hacimlarde alınarak karıştrılır ve kullanılır. Çözelti karanlıkta kahverengi şişede saklanmalıdır.
Karışımın rengi pH= 4,2-6,3 aralığında açık mordan yeşile dönüşür.
Bromtimol Mavisi: 0,4 g bromtimol mavisi (Merck 1.03026) alınarak üzerine 12,8 mL 0,05 N sodyum hidroksit çözeltisi ve 20 mL % 95lik etanol eklenerek ısıtılarak çözülür. 1 L
lik balojojeye aktarılır. Daha sonra 200 mL % 95lik etanol eklenir ve hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Çözeltinin rengi pH= 6,0-7,6 aralığındasarıdan maviye dönüşür.
Timolftalein : 0,5 g timolftalein (Merck 1.08175) 60 mL % 95lik etil alkolde çözündükten sonra 250 mL balonjojeye aktarılarak hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır.
Çözeltinin rengi pH= 9,3-10,5 aralığında renksizlikten maviye dönüşür.
%1lik Nişasta Çözeltisinin Hazırlanması: 1g nişasta (Merck 1.01252) sıcak saf suda çözdürülür ve 100 mllik balonjojeye aktarılır.Hacim çizgisine kadar saf su ile tamamlanır. Bu çözelti çok çabuk bozulduğu için içerisine çok az miktarda civa(II) iyodür (Merck 1.04420) eklenir. İhtiyaç duyulan miktarda hazırlanıp her deneyde yeniden hazırlanması tavsiye edilir.
Amonyum Demir-3-Sülfat Çözeltisinin Hazırlanması: 25 g amonyum demir-3-sülfat (Merck 1.03775) 250 mL saf suda çözülür ve bir müddet bekletilir. Berrak çözelti elde edilemezse bir kaç damla 5 N nitrit asit eklenir.
Çözelti asitli çözeltilerde tiyosiyanat ile koyu kırmızı renk verir.